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檸檬酸生產的最后一個環節就是結晶。
結晶的方法有一水檸檬酸結晶法和無水檸檬酸結晶法。
 

1,.一水檸檬酸結晶法：當濃縮液含量約達80%、溫度達55℃時，已呈過飽和狀態，然后將其放入結晶器中，開動攪拌，任其自然冷卻，當溫度到40℃以下時，可以刺激起晶或添加晶種，冷卻，控制溫度不超過36℃，以保證檸檬酸以一水檸檬酸形式析出，如超過36.6℃則會結晶出無水檸檬酸。當結晶體系溫度到10℃以下，結晶工序即可結束，整個結晶時間約為10h。再經過干燥即產品一水檸檬酸。

2.無水物檸檬酸結晶法：生產無水物檸檬酸結晶，要求溫度較高，不能用冷卻結晶器。無水檸檬酸生產用的蒸發式結晶器，必須在真空下操作，因為操作溫度不得超過60℃ ；溶液在100℃下濃縮到含檸檬酸83%，即可停止加熱，當冷卻到46℃左右，經加入晶種，可維持溫度在40-45℃，最終降溫到38℃，結晶完畢。再以低速（50-60r/min)開動離心機，將晶種用噴灑洗滌水洗滌；再經烘房干燥，而得無水檸檬酸成品。

檸檬酸分子